一、樣品預處理

• 導電樣品：清潔表面，用導電膠固定在樣品臺上。
• 不導電樣品：必須進行噴金或噴碳處理，消除荷電，保證成像清晰。
• 放好樣品后，確認牢固不松動、不超高，避免進入鏡筒后撞擊極靴。

二、開機與抽真空

1. 打開總電源、循環水、空壓機，確認氣壓、水壓正常。
2. 將樣品臺裝入樣品室，關閉樣品室門。
3. 啟動真空系統，先抽低真空，再自動切換到高真空，待真空度達到工作閾值后方可進行下一步。
4. 嚴禁真空未達標就加高壓，防止燈絲損壞與放電打火。

三、電鏡（SEM）成像操作

1. 開啟電子槍高壓與燈絲電流，選擇合適加速電壓、束流、工作距離。
2. 移動樣品臺至觀察區域，逐級放大聚焦，調節亮度、對比度、消像散，獲得清晰、無漂移、無畸變的二次電子或背散射電子圖像。
3. 觀察過程中禁止快速大幅度移動樣品臺，避免撞樣。
4. 及時保存圖片，記錄放大倍數、工作距離、加速電壓等參數。

四、能譜（EDS）點 / 線 / 面分析

1. 在清晰電鏡圖像上選定目標微區，啟動能譜采集程序。
2. 選擇分析類型：點分析、線掃描、面分布。
3. 設置采集時間、活時間、定量校正方法，開始采集譜圖。
4. 系統自動進行元素標定、峰形識別、定量計算，生成元素含量報告。
5. 分析完成后保存譜圖、數據及對應形貌圖，確保可追溯。

五、關機與復位

1. 先降低高壓、燈絲電流，退出觀察模式。
2. 停止真空系統，放氣，待樣品室與大氣壓平衡后開門取樣品。
3. 清潔樣品臺與樣品室，關閉高壓、控制軟件、主機電源、冷卻水與空壓機。
4. 填寫設備使用記錄，包括使用人、樣品信息、參數、運行狀態。

六、安全注意事項

• 嚴格防輻射、防高壓、防誤操作。
• 禁止分析含水分、易揮發、腐蝕性、磁性樣品。
• 出現異常噪音、真空下降、圖像劇烈漂移立即停機檢查。